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2021-01-25
隨著科學技術的迅速發展以及對新材料的物理和化學性能研究的迫切需要,熱分析方法取得了很快的進展,已相繼研制出測量物質各種性質的熱分析方法,包括熱機械分析(TMA)、動態熱機械法(DMA)、逸出氣體分析(EGA)、熱光學法、熱發聲法、放射熱分析和熱逸出水分分析等。這里簡要介紹熱機械分析法。許多無機、有機和高分子材料的性能往往與它們的熱(或力學)歷史密切相關。雖然這些材料的形成和加工處理時的熱性質可用DTA和DSC進行研究,但是這兩種方法在檢測極為微小的熱變化時還不夠靈敏。在這種情...2021-01-22
為了能得到jing確的數據,即使對于那些jing確度相當高的DSC儀,也必須經常進行溫度和量熱的校核。接下來我們主要了解一下溫度校正的方法。與DTA一樣,DSC的溫度也是用高純物愛的熔點或相變溫度進行校核的。關于溫度校核標準數據可參見表4.1-5。在實際測量中要獲得jing確度高的溫度值,還必須采取下列措施:①確定熔點的方法。DSC的溫度通常是以高純銦進行校核的,其熔點應為吸熱峰的前沿切線與基線的相交點Ti,如圖4.1-13所示。其切線斜率為1/R0xdTP/dt(a為試樣盤...2021-01-21
差示掃描量熱法的影響因素與差熱分析基本類似,由于它用于定量測定,因此實驗因素的影響顯得更為重要,其主要的影響因素大致有下列幾方面:①實驗條件的影響,包括程序升溫速率和所通氣體的性質。氣體性質涉及氣體的氧化還原性、惰性、熱導性和氣體處于靜態還是動態。②試樣特性的影響,包括試樣用量、粒度、裝填情況、試樣的稀釋和試樣的熱歷史條件等;③參比物特性的影響,包括參比物用量、參比物的熱歷史條件。為了從DSC曲線獲得正確而可靠的定量數據,掌握和了解這些影響因素是十分必要的。2021-01-19
差示掃描量熱法(DSC)是20世紀60年代以后研制出的一種熱分析方法,它是在程序控制溫度下,測量輸入到物質和參比物的功率差與溫度的關系的一種技術。根據測量方法的不同,又分為兩種類型:功率補償型DSC和熱流型DSC。其主要特點是使用的溫度范圍比較寬、分辨能力高和靈敏度高。由于它們能定量地測定各種熱力學參數和動力學參數,所以在材料科學領域得到了廣泛應用。差示掃描量熱法的基本原理1)功率補償型DSC功率補償型DSC的主要特點是試樣和參比物分別具有的加熱器和傳感器,其結構如圖4.1-...
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